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| Les Musées de Genève |
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Ce laboratoire assure une activité de service pour les instituts de recherche du Département de la Culture et du Sport de la Ville de Genève (Musée d'art et d'histoire, Musée d'ethnographie, Conservatoire et Jardin botaniques, Muséum), ainsi que pour d'autres centres de recherche associés de l'Université de Genève. Des mandants extérieurs peuvent bénéficier des prestations de ce laboratoire (liste de prix sur demande).
Equipement
Observation et analyse: Microscope électronique à balayage Zeiss DSM940A avec système d'acquisition d'image numérique haute résolution Orion 6.6 PCI, et analyseur de rayons X Tracor Northern TN5502N.
Préparation des échantillons: Appareil à point critique Spi Critical Point Drying apparatus (pour les échantillons organiques), et métalliseur Cressington 108auto sputter coater (or et carbone).
Principe
Un filament de tungstène chauffé sous vide à de très hautes températures (environ 2400°C) est utilisé comme source d'électrons. Ces derniers sont accélérés par un haut voltage pour former un faisceau cohérent. Celui-ci est rendu ponctuel par des lentilles magnétiques qui le font converger au niveau de l'échantillon à observer. Les électrons de ce faisceau rebondissent en partie sur un point de l'objet (électrons rétrodiffusés), ou interagissent avec les électrons de l'objet, dont ils ressortent avec une énergie très faible (électrons secondaires). Ces électrons sont recueillis sélectivement par des capteurs, amplifiés, puis envoyés sous forme d'un signal à un ordinateur. Le faisceau est ensuite déplacé, et l'opération se répète pour le point voisin. Le balayage (point par point et ligne par ligne) de l'objet par le faisceau électronique est synchronisé avec le balayage de l'écran de contrôle. Si le faisceau balaye largement l'objet, le grossissement sera faible, s'il balaye une toute petite portion de l'objet, le grossissement sera fort.
Le DSM940a impose un travail sous haut vide. Les objets hydratés doivent être fixés et séchés au préalable. La méthode dite du "point critique" est utilisée pour sécher les objets dont la paroi se rétracterait lors d'un séchage à l'air libre.
L'observation d'échantillons non conducteurs nécessite leur métallisation : Durant l'observation, l'échantillon reçoit un flux très important d'électrons. Si ces électrons (courant) ne sont pas écoulés, ils donnent lieux à des phénomènes de charge. Pour éviter l'accumulation d'électrons sur l'échantillon, on dépose sur les objets une fine couche de métal (10-30 nm, évaporation, pulvérisation cathodique).
Avantages de cette technique
Le MEB permet d'obtenir une image à très haute résolution. La profondeur de champ est nettement supérieure à celle obtenue en microscopie optique, et des détails de quelques 5-10 nm peuvent être observés (aucune structure inférieure à 200 nm ne peut être mise en évidence en microscopie optique). Le détecteur d'électrons secondaires donne une image dont le contraste précise essentiellement le relief de l'échantillon. Le détecteur d'électrons rétrodiffusés fournit une image topographique (contraste fonction du relief) ou une image de composition (contraste fonction du numéro atomique).
Les rayons X émis par l'échantillon permettent une identification des éléments chimiques (analyse qualitative, et uniquement pour des teneures supérieures à quelques %). La grande taille de la chambre à échantillon permet l'étude de pièces mesurant de quelques mm à une dizaine de cm.
La platine porte objet permet le déplacement selon trois directions, la rotation dans son plan et l'inclinaison jusqu'à 90°.
Champs d'application
La plupart des matériaux peuvent être étudiés au moyen du microscope électronique à balayage. Les principaux domaines traités sont :
- Recherches en micromorphologie (recherche de structures spécifiques, description d'espèces nouvelles, critères de détermination, etc.),
- Analyse de la composition élémentaire de matériaux (cristaux, céramiques, etc.),
- Analyses morphologiques et élémentaires d'échantillons (coupes stratigraphiques ou surfaces d'échantillons) d'artisanat (bois, textiles, métaux), d'oeuvres d'art (pigments de peinture), de restes fossiles ou récents (paléontologie, archéozoologie, préhistoire),
- Illustration de livres.
Responsable: André Piuz, T +41 22 418 63 65, andre.piuz[x]ville-ge.ch. André Piuz travaille également à 50% comme chargé de recherche au département de géologie et paléontologie.
Equipement
Spectromètre Renishaw inVia Reflex, équipé de trois lasers de différentes longueurs d'onde (532 nm-vert, 633 nm-rouge et 785 nm-jaune), couplé à un microscope Leica DM2500 avec objectifs 5x, 20x, 50x et 100x. Bras téléscopique permettant l'analyse d'échantillons de grande taille (roches, œuvres d'art, etc). Bases de données organiques et inorganiques.
Principe
L'effet Raman a été décrit en 1928 par Chandrasekara Venkata Raman, physicien indien, qui obtint le prix Nobel en 1930 pour cette découverte. Mais il faudra attendre le milieu des années 60 pour que les techniques de microspectrométrie Raman fassent leur apparition, grâce à l'essor de la technologie laser.
La spectroscopie Raman est une technique de spectroscopie vibrationnelle. Elle consiste à envoyer une lumière monochromatique (une seule couleur et non pas un mélange) sur l'échantillon à étudier puis à analyser la lumière diffusée. La lumière incidente interagit avec l'échantillon en provoquant des vibrations dans celui-ci et elle en ressort avec des énergies différentes, que l'on peut mesurer. Le spectre ainsi obtenu est caractéristique d'un réseau cristallin ou d'une molécule et peut ensuite être comparé à une base de données.
Avantages de cette technique
Le spectromètre Raman est un appareil particulièrement puissant et rapide pour l'analyse non-destructrice d'une multitude de substances inorganiques et organiques, indépendamment de leur état physique (liquide, solide, gazeux). Il ne nécessite pas de préparation particulière des objets. La dimension des objets analysés peut varier de quelques microns à une centaine de centimètres.
Champs d'application
Minéralogie-gemmologie
Cette technique est très pratique pour identifier des gemmes dans une monture, des cabochons montrant une surface bombée, ou pour vérifier rapidement si toutes les pierres taillées d'un lot appartiennent vraiment au minéral déclaré comme tel. La possibilité de faire la mise au point à l'intérieur du matériel analysé sur un très petit volume (par exemple des inclusions solides ou fluides) permet d'analyser exclusivement celui-ci. Il s'agit souvent d'un bon indicateur pour la provenance ou les conditions de formation.
Expertise d'objets d'art (bijoux, tableaux, statues, objets archéologiques, livres)
À l'aide d'un bras télescopique relié au microscope, le faisceau laser peut être dirigé sur un grand échantillon placé à l'extérieur de la machine. Le fait que les objectifs de longue distance puissent être fixés au bras permet d'analyser des particules minuscules sur un grand objet. La méthode a par exemple permis de révéler des falsifications en identifiant des substances qui n'existaient pas à l'époque prétendue de l'objet analysé.
Produits pharmaceutiques, semi-conducteurs, nanotechnologie
Dans beaucoup de secteurs industriels, la spectroscopie Raman est utilisée pour le contrôle de qualité, par exemple en utilisant la cartographie pour visualiser la distribution régulière des principes actifs dans une pastille. Elle permet aussi d'identifier les substances et de reconnaître des impuretés.
Criminologie
L'identification, sans détruire la preuve, que ce soit des traces de minéraux sur une chaussure ou des fibres détectées sur un manteau, est essentielle dans la criminologie. La méthode Raman permet aussi d'identifier un matériel dans un récipient transparent.
En outre, la spectroscopie Raman est devenue une méthode établie pour détecter des traces de drogues sur des empreintes, billets, récipients etc. Elle est également utilisée pour l'identification des différents types ou composants d'explosifs.
Responsable: Edwin Gnos, T +41 22 418 63 59, edwin.gnos[x]ville-ge.ch. Edwin Gnos est conservateur du département de minéralogie et pétrographie.
Equipement
Technosyn : Cold cathode luminescence model 8200 MkII
Principe
Lorsque un atome est bombardé par un faisceau d'électron, il peut être plus ou moins excité, et émettre différents rayonnements selon sa nature et l'intensité du faisceau. C'est ainsi que des rayons X, des électrons secondaires, des électrons rétrodiffusés ou encore des photons peuvent être émis. Lorsque ces derniers sont dans le domaine du visible, il s'agit de cathodoluminescence.
Le microscope de cathodoluminescence permet d'avoir une image différente de celle que l'on peut obtenir avec un microscope en lumière transmise.
Champs d'application
Les applications de la cathodoluminescence concernent de nombreux domaines. Nous nous limiterons à présenter ceux qui relèvent du domaine de compétence du Muséum.
Géologie
Roches volcaniques, métamorphiques et détritiques terrigènes:
De par les comportements très différents des minéraux en cathodoluminescence, il est parfois possible de distinguer aisément deux minéraux très proches. Deux plagioclases de composition légèrement différente pourront ainsi donner une cathodoluminescence différente. La cathodoluminescence permet également de faire ressortir certaines zonations, ou encore de distinguer des fantômes de minéraux recristallisés. L'habitus de certains quartz /feldspaths dans une brèche permet également parfois de les distinguer les uns des autres et de déterminer leur origine authigène ou terrigène.
Roches carbonatées:
La calcite et la dolomie sont aisément différentiables en cathodoluminescence.
Deux atomes semblent jouer un rôle prépondérant quant à l'intensité de la cathodoluminescence. Le manganèse a un effet d'activateur, et le fer d'inhibiteur important. Une faible variation du rapport de Fe/Mn pourra donc induire une différence de cathodoluminescence.
Fe et Mn se trouvant souvent à l'état d'impuretés dans les carbonates, leur faible mobilité permet de distinguer des fantômes de fossiles, clastes ou autres, même dans des roches entièrement recristallisées. La variation des paramètres de pression, température et pH, influençant le coefficient de distribution de ces deux éléments, la cathodoluminescence permet également parfois de préciser l'histoire de la cimentation d'une roche.
Archéologie
Cette méthode est utilisée pour rechercher l'origine des marbres blancs employés dans l'Antiquité. En effet, étant donné qu'elle respecte la structure de la roche, elle met en évidence les subtiles différences entre les marbres. Celles-ci sont marquées par la répartition et l'intensité des couleurs du cathodomicrofaciès.
Un projet sur l'origine des marbres blancs employés dans l'Antiquité
Pour déterminer la provenance des marbres blancs, le Muséum en collaboration avec l'Institut de Géologie de l'Université de Berne applique trois méthodes, rapides à mettre en œuvre, peu onéreuses et exigeant une faible quantité de matériel:
- l'étude au microscope polarisant pour le microfaciès (constituant principal, texture et dimension maximale des grains),
- l'analyse des isotopes stables du carbone et de l'oxygène,
- l'étude au microscope de cathodoluminescence pour le cathodomicrofaciès (image du marbre obtenue avec ce microscope).
Cette dernière méthode qui respecte la structure de la roche met en évidence les subtiles différences entre les marbres. Celles-ci sont marquées par la répartition et l'intensité des couleurs du cathodomicrofaciès.
Pour l'analyse isotopique, 5 mg de poudre de marbre sont suffisants et la lame mince, pour la pétrographie et la cathodoluminescence, peut être confectionnée dans une esquille de marbre inférieure à 1 cm2.
Responsable: Edwin Gnos, T +41 22 418 63 59, edwin.gnos[x]ville-ge.ch. Edwin Gnos est conservateur du département de minéralogie et pétrographie.
© 2012 Muséum d'histoire naturelle, Genève
 
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